Norma nacional china para la determinación de sulfuros orgánicos en ajo deshidratado

ES 8862—1988
Esta norma es aplicable a la determinación de compuestos organosulfurados volátiles en productos de ajo deshidratado (tabletas de ajo deshidratado, ajo en polvo, ajo granulado).
Esta norma es equivalente a la Organización Internacional de Normalización (ISO) 5567-1982 'Determinación de sulfuros orgánicos volátiles en ajo deshidratado'.
1 Resumen del método
Después de remojar la muestra en agua, agregue etanol, destile el compuesto organosulfurado volátil, titule el destilado en medio de ácido nítrico con el método de titulación de plata y calcule el contenido de compuesto organosulfurado volátil a partir del consumo de solución de nitrato de plata.
2 reactivos
2.1 Ácido nítrico (gravedad específica 1,42)
2.2 Etanol 95 por ciento (V/V)
2.3 Parafina líquida
2.4 Ácido nítrico 10 por ciento (V/V)
2,5 Hidróxido de amonio 10 por ciento (V/V)
2.6 El método de preparación y calibración de 0.La solución estándar de nitrato de plata de 1000 mol/L debe estar de acuerdo con GB 601-1977 "Método para la preparación de soluciones estándar para reactivos químicos".
2.7 0.Solución estándar de tiocianato de amonio de 1000 mol/l, pesar 8 g de tiocianato de amonio y disolverlo en 1 litro de agua. La calibración se refiere al funcionamiento del método de calibración de tiocianato de sodio en GB 601-1977 "Métodos para la preparación de soluciones estándar de reactivos químicos".
2.8 Solución indicadora de sulfato de hierro y amonio, solución saturada.
3 instrumentos
Durante el proceso de análisis, especialmente en la unidad de destilación, se debe evitar el contacto con productos de cobre o caucho y la unidad de destilación se conecta a vidrio esmerilado.
3.1 Dispositivo de destilación (ver figura): matraz molido de cuello largo de 250 ml, capaz de conectarse con el tapón de la botella y el codo de cuello de cisne. La conexión entre el codo de cuello de cisne y el condensador de tubo recto es una boca esmerilada de vidrio estándar o esférica.
3.2 250mL matraz cónico molido, capaz de conectarse a un condensador de reflujo para su uso.
3.3 Recipiente termostático para baño maría, capaz de controlar la temperatura a 37 ± 1 grado.
Embudo de vidrio 3.4 G2 o G3.
3.5 Bomba de vacío o bomba de agua.
Papel de prueba de precisión de pH 3,6, capaz de indicar pH=7 ± 0.1. Unidad de destilación de azufre del grupo alilo.
4 pasos de análisis
4.1 Pretratamiento de la muestra
Convierta las rodajas de ajo deshidratadas en gránulos uniformes y tome muestras. Tomar directamente ajo granulado deshidratado y ajo en polvo.
4.2 Tamaño de la muestra
Pese aproximadamente 10g de la muestra al 0,01g más cercano.
4.3 Determinación
4.3.1 Remojo
Coloque la muestra pesada en un matraz (3.1) y agregue 100 ml de agua a 40 grados. Rellenar el matraz con un tapón de vidrio esmerilado y sumergirlo en un baño de agua a temperatura constante (3.3) a 37 ± 1 grado durante 2 horas.
4.3.2 Destilación
Después de agregar 20 ml de etanol (2.2) y 2 ml de parafina líquida (2.3) al matraz (3.1), conecte rápidamente el matraz y el dispositivo de destilación (ver figura) y agregue 10 ml de hidróxido de amonio (2.5) al matraz cónico (3.2). ) para sumergir la salida inferior del condensador en la solución de hidróxido de amonio.
Calentar el matraz (3.1) y detener la destilación después de obtener 60 ml de destilado. Lavar el condensador con agua y recoger la solución de lavado en un matraz cónico.
Durante el proceso de destilación, se debe ajustar la temperatura para evitar el desbordamiento de gotas de gas y lograr una velocidad de destilación adecuada.
4.3.3 Titulación
Neutralice el destilado (A) en el matraz cónico con ácido nítrico (2.4) y mídalo con papel de prueba de precisión de pH (3.6) para estabilizar el pH en 7 ± 0.1. Agregue con precisión 20.00 ml de solución estándar de nitrato de plata (2.6) al destilado (A) y refluya en un baño de agua durante 1 hora. Enfriar el destilado (A) a temperatura ambiente, filtrar con un embudo de vidrio, bomba de vacío (3.4) o bomba de agua (3.5), lavar el precipitado con agua caliente 4 veces y recoger el filtrado y la solución de lavado (B). Agregue 5 ml de ácido nítrico (2.1) y unas gotas de solución indicadora de sulfato de hierro y amonio (2.8) al filtrado y a la solución de lavado (B). Valorar con 0.1000 mol/L de solución estándar de tiocianato de amonio (2.7) hasta que la solución adquiera un color marrón rojizo claro y permanezca durante 0,5 min.
5. Cálculo de los resultados del análisis.
5.1 Método de cálculo
El contenido de sulfuro orgánico volátil en el ajo deshidratado expresado por el porcentaje en masa de sulfuro del grupo alilo viene dado por la siguiente fórmula: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Donde: X -- porcentaje de compuesto organosulfurado volátil en ajo deshidratado, porcentaje;
C1- concentración de solución estándar de nitrato de plata (2.6), mol/L;
C2- concentración de solución estándar de tiocianato de amonio (2.7), mol/L;
V - Volumen consumido por la solución estándar de tiocianato de amonio, ml;
0.057- gramos de azufre piropropilado [(CH2CH=CH2)2S] equivalente a 1,00mL de solución estándar de nitrato de plata con C=1.{ {9}}mol/L;
M - Masa de la muestra, g.
El resultado obtenido deberá expresarse con dos decimales.
5.2 Precisión del método
Para un mismo operador, la diferencia entre dos resultados consecutivos no debe exceder el 5 por ciento de su valor promedio, en caso contrario repetir la medición.
5.3 Informe experimental
Tome la media aritmética de las dos determinaciones como resultado de la determinación.